Köszönetnyilvánítás

A kutatás a TÁMOP 4.2.4.A/2-11-1-2012-0001 azonosító számú Nemzeti Kiválóság Program – Hazai hallgatói, illetve kutatói személyi támogatást biztosító rendszer kidolgozása és működtetése országos program című kiemelt projekt keretében zajlott. A projekt az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósul meg.

Gázkromatográfia IV.

2014.06.30. 23:16 Kecskeméti Anita

A múlt alkalommal megtörtént az injektálás. A vizsgálandó mintánkban levő komponensek immár a gázkromatográfiás oszlopra kerültek. Ettől kezdve az állófázison történő megoszlástól függ az, hogy a komponenseink mennyi idő alatt jutnak el a detektorig. Gázkromatográfiánál az oszloptermosztát hőmérsékletével lehet befolyásolni az oszlopon levő megoszlási folyamatokat. Kétféleképp állíthatjuk be az oszloptermosztát hőmérsékletét. Mérhetünk izoterm módban, ahol a mérés alatt állandó hőmérsékleten tartjuk az oszloptermosztátot és így a kromatográfiás oszlopot is. A maximális hőmérséklet az oszlop minőségétől függ. Minden oszlopon a gyártó feltünteti azt a hőmérséklettartományt, amelyben az oszlopot használni lehet. Izoterm mérésnél a a gyártó által ajánlott maximális hőmérséklet alatt 10-20°C-ot érdemes maximum hőmérsékletnek beállítani, illetve ez alatti hőmérsékletet alkalmazhatunk a mérés során. Így egy viszonylag gyors mérést tudunk beállítani.

Az oszloptermosztátot beállíthatjuk úgy is, hogy a mérés során változó hőmérsékletet alkalmazunk. Ilyenkor egy alacsonyabb (jellemzően 100°C alatti) hőmérsékletről indítjuk a hőmérséklet programot és fokozatosan fűtjük fel az oszlopot.

A hőmérséklet program beállításánál először standard anyag injektálása szükséges. A standard anyagunk tulajdonképp a vizsgálni kívánt komponensünk nagyon tiszta formában. Vannak olyan cégek, akik analitikai célra állítanak elő nagy tisztaságú anyagokat. Ezek oldatának injektálásával nézhetjük meg, hogy a mérési módszerünkkel milyen retenciós idővel tudjuk detektálni a vizsgálandó komponensünket.

Első injektálásnál nem kell meglepődnünk azon, hogy előbb egy hatalmas kromatográfiás csúcsot detektálunk. Ez lesz az oldószercsúcs. Ennek a retenciós ideje (amely az injektálástól a detektálásig, azon belül a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő) a holtidő, ha az oldószerünk nem kötődik meg az állófázison. A holtidő függ a kolonna hosszától és a vivőgáz áramlási sebességétől. Ha több komponenst szeretnénk egy mérés alatt detektálni, akkor szükséges minden standardet külön injektálnunk a csúcsazonosítás miatt. De ezelőtt már injektálhatjuk a komponensekből készített keverék oldatot, amely alapján láthatjuk, hogy az összes komponens elkülönük-e egymástól. Amennyiben ez nem történik meg, úgy a hőmérséklet program változtatásával el tudjuk választani egymástól a komponenseinket.

Következő alkalommal a lángionizációs detektorral fogunk megismerkedni…

 

Szólj hozzá!

A bejegyzés trackback címe:

https://kembio.blog.hu/api/trackback/id/tr346462677

Kommentek:

A hozzászólások a vonatkozó jogszabályok  értelmében felhasználói tartalomnak minősülnek, értük a szolgáltatás technikai  üzemeltetője semmilyen felelősséget nem vállal, azokat nem ellenőrzi. Kifogás esetén forduljon a blog szerkesztőjéhez. Részletek a  Felhasználási feltételekben és az adatvédelmi tájékoztatóban.

Nincsenek hozzászólások.
süti beállítások módosítása